KARAKTERISASI STRUKTUR DAN DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL SERBUK Mg(Ti0,96Sn0,04)O3 HASIL SINTESIS DENGAN METODE PENCAMPURAN LARUTAN SEBAGAI AKIBAT VARIASI WAKTU TAHAN KALSINASI

Kata Kunci: Serbuk MTS004; doping ion Sn4+; komposisi fasa; distribusi ukuran partikel

Abstract

Makalah ini melaporkan pengaruh variasi waktu tahan kalsinasi terhadap komposisi fasa hasil uji XRD (X-Ray Diffraction) dan distribusi ukuran partikel hasil uji PSA (Particle Size Analyzer) pada serbuk Mg(Ti_0,96Sn_0,04)O₃ (disingkat MTS004). Serbuk MTS004 disintesis dengan mencampur MgCl₂, TiCl₄, dan SnCl₄ secara homogen dan dikalsinasi pada suhu 800 ℃ selama 4, 6 dan 8 jam. MgTiO₃ giekeilite (PDF No. 06-0494) terdeteksi sebagai fasa dominan (91,19-91,35 % berat) dan sisanya fasa TiO₂ rutile (PDF No. 34-0180). Hasil penghalusan pola XRD menunjukkan densitas atom fasa MgTiO₃ yang bervariasi, yaitu 3,79 (4 jam), 3,68 (6 jam) dan 3,76 (8 jam); hal ini diduga berkaitan dengan fenomena mikrostrain yang terjadi untuk setiap waktu tahan kalsinasi. Data parameter kisi fasa MgTiO₃ akibat variasi waktu tahan kalsinasi relatif naik, yaitu 5,053 Å (4 jam), 5,055 Å (6 jam) dan 5,055 Å (8 jam), diikuti dengan data volume sel satuannya, yaitu 307,38 ų (4 jam); 307,74 ų (6 jam); dan 307,79 ų (8 jam). Kenaikan data parameter kisi dan volume sel satuan fasa MgTiO₃ tersebut menandakan terjadi larutan padat substitusi MTS004. Ukuran partikel terdistribusi secara normal dengan rata-rata 311,6 nm ± 6,15% (4 jam), 362,5 nm ± 5,28% (6 jam), dan 321,4 nm ± 6,64% (8 jam). Dengan demikian, naiknya waktu tahan kalsinasi dari 6 hingga 8 jam meningkatkan densitas MgTiO₃ sedangkan untuk waktu tahan kalsinasi 4 hingga 6 jam meningkatkan rata-rata ukuran partikel serbuk MTS004.

Kata Kunci: Serbuk MTS004; doping ion Sn⁴⁺; komposisi fasa; distribusi ukuran partikel

Abstract

This paper reports the effect of variation in calcination holding time on the phase composition examined from the XRD (X-Ray Diffraction) and particle size distribution from PSA (Particle Size Analyzer) on Mg(Ti_0.96Sn_0.04)O₃ powder (abbreviated as MTS004). MTS004 powder was synthesized by mixing MgCl₂, TiCl₄, dan SnCl₄ homogeneously and calcined at 800 ℃ for 4, 6 and 8 hours. MgTiO₃ giekeilite (PDF No. 06-0494) was detected as the dominant phase (91.19-91.35 % weight) and the impurity phase TiO₂ rutile (PDF No. 34-0180). The results of the XRD pattern refinement showed that the atomic densities of the MgTiO₃ phase varied, namely 3.79 (4 hours), 3.68 (6 hours) and 3.76 (8 hours); this is thought to be related to the microstrain phenomenon that occurs for each calcination holding time. Lattice parameter data of the MgTiO₃ phase due to variations in calcination holding time relatively increased, namely 5,053 Å (4 hours), 5,055 Å (6 hours) and 5,055 Å (8 hours), followed by unit cell volume data, namely 307,38 ų (4 hours); 307,74 ų (6 hours); and 307,79 ų (8 hours). This increase in unit cell volume data and lattice parameters indicates a substitution solid solution of MTS004. The grain morphology is polygon with an average grain size of 170.09 nm (4 hours). Particle sizes were normally distributed with an average of 311.6 nm ± 6.15% (4 hours), 362.5 nm ± 5.28% (6 hours), and 321.4 nm ± 6.64% (8 hours). Thus, increasing the holding time of calcination from 6 to 8 hours increased the density of MgTiO₃ while the holding time of 4 to 6 hours increased the average particle size of MTS004 powder.

Keywords: MTS004 powder; doped Sn⁴⁺ ions; phase composition; particle size distribution