FENOMENA THERMAL DIFFUSE SCATTERING AKIBAT VARIASI SUHU SINTER PADA KERAMIK Mg(Ti0,95Cr0,05)O3

Kata Kunci: keramik MTC005, suhu sinter, struktur, thermal diffuse scattering (TDS).

Abstract

Salah satu faktor yang berpotensi meningkatkan amplitudo vibrasi atom pada struktur kristalin adalah suhu sinter yang tinggi. Peristiwa meningkatnya amplitudo vibrasi atom tersebut selanjutnya dapat menyebabkan keteraturan atom pada keadaan setimbang menjadi terganggu sehingga difraksi sinar-X menjadi diffuse. Fenomena ini disebut dengan Thermal Diffuse Scattering (TDS) yang ditandai dengan menurunnya intensitas puncak difraksi dan meningkatnya intensitas background. Penelitian ini melaporkan fenomena TDS pada keramik Mg(Ti_0,95Cr_0,05)O₃ (MTC005) yang disinter pada variasi suhu 1100, 1200, dan 1300 ^oC selama 4 jam berdasarkan data X-Ray Diffraction (XRD), ditinjau dari data vibrasi termal atom dan pergeseran posisi atom hasil penghalusan Rietveld. Hasil identifikasi fasa menunjukkan bahwa struktur ketiga sampel keramik MTC005 terdiri dari fasa utama MgTiO₃ dengan (82,73-96,56)% berat, sisanya berupa fasa TiO₂ rutile, dan MgO (ditemukan pada suhu sinter 1300 ^oC). Fenomena TDS diduga terjadi pada suhu sinter 1100 dan 1300 ^oC. Hasil penghalusan Rietveld menunjukkan bahwa vibrasi termal atom (DB) telah berubah dari nilai default-nya (0,600, pada perangat lunak Rietica). Sebagai contoh pada suhu sinter 1300 °C, DB untuk masingmasing atom Mg, Ti, Cr, dan O = 7,243; 1,700; 0; dan 7,137. Demikian juga, posisi atom terhadap sumbu kristal x, y, dan z telah berubah dari posisi setimbangnya (berdasarkan data ICSD No. 65794), yaitu Dx=0; Dy=0; Dz=0,002A (Mg); Dx=0; Dy=0; Dz=0,001 A (Ti = Cr); dan Dx=0,005; Dy=0,001; Dz=0,002 A (O). Dampak dari perubahan DB dan D (x,y,z) pada kedua suhu sinter tersebut ditunjukkan dengan menurunnya intensitas difraksi utama milik MgTiO₃ pada hkl 104, yaitu I_Bragg (1100 ^oC)=613,54 cts, IBragg (1200 ^oC)=945,33 cts, dan I_Bragg (1300 ^oC)=610,43 cts sehingga mengakibatkan meningkatnya intensitas background.

Di samping itu, posisi puncak hkl104 mengalami pergeseran menuju 2teta yang lebih besar. Penurunan intensitas difraksi juga ditengarai dengan pelebaran puncak difraksi (FWHM) = 0,1171^o(1100 ^oC); 0,1004^o (1200 ^oC); dan 0,1338^o (1300 ^oC). Penyebab ketiadaan perubahan DB dan D (x,y,z) pada suhu 1200 ^oC belum dapat diketahui. Namun demikian, fenomena TDS yang teridentifikasi pada suhu sinter 1100 dan 1300 ^oC tersebut tampaknya tidak berpengaruh pada karakteristik struktur MTC005.

Kata Kunci: keramik MTC005, suhu sinter, struktur, thermal diffuse scattering (TDS).

Abstract

One of the factors that causes an increase in the amplitude of atomic vibrations in the crystalline structure is the sinter temperature. The increase the amplitude of atomic vibrations causes the order of atoms in an equilibrium state to be disturbed so that X-ray diffraction becomes scattered in several directions (or diffuse). This phenomenon is called the Thermal Diffuse Scattering (TDS) phenomenon which is indicated by a decrease in the intensity of the diffraction peak and an increase in background intensity. This study reports the phenomenon of TDS in Mg(Ti_0,95Cr_0,05)O₃ (MTC005) ceramics sintered at temperature variations of 1100, 1200, and 1300^oC for 4 hours based on X-Ray Diffraction (XRD) data, in terms of atomic thermal vibrations and atomic position shifts obtained from refinement Rietveld. The phase identification results show that the structure of the three MTC005 ceramic samples consists of the main phase of MgTiO₃ with (82.73-96.56)% weight, the remaining phases are TiO2 rutile, and MgO (especially at 1300^oC sinter temperature). The TDS phenomenon is suspected to occur in sample MTC005 with sinter temperatures of 1100 and 1300^oC. The Rietveld smoothing results show that the atomic thermal vibrations (DB) have changed from their default value (0.600, in Rietica software). For example at a sinter temperature of 1300^oC, DB on each of the Mg, Ti, Cr, and O atoms is 7.243; 1.700; 0; and 7.137. There is a displacement of atomic positions to the x, y, and z crystal axes from their equilibrium positions (based on ICSD data No. 65794), which are Dx=0; Dy=0; Dz=0,002 A (Mg); Dx=0; Dy=0; Dz=0,001 A (Ti = Cr); and Dx=0,005; Dy=0,001; Dz=0,002 A (O). While at a sinter temperature of 1200^oC, the change in atomic thermal vibrations and the displacement of atomic positions are zero. The TDS phenomenon identified at sinter temperatures of 1100 and 1300 ^oC did not affect the structural characteristics of MTC005. The impact of the changes in DB and D(x,y,z) at both sinter temperatures is shown by the decrease in the main diffraction intensity of MgTiO₃ at hkl 104, which are I_Bragg (1100 ^oC)=613,54 cts, I_Bragg (1200 ^oC)=945,33 cts, dan I_Bragg (1300 ^oC)=610,43 cts, which resulted in an increase in the background intensity. In addition, the peak position has shifted towards a larger 2θ. The decrease in diffraction intensity is also indicated by the broadening of the diffraction peaks, which are 0.1171^o (1100^oC); 0.1004^o (1200^oC); and 0.1338^o (1300^oC). The reason for the absence of changes in DB and D(x,y,z) at 1200^oC is unknown. However, the TDS phenomena identified at sinter temperatures of 1100 and 1300^oC do not seem to affect the structural characteristics of MTC005.

Keywords: MTC005 ceramics, sinter temperature, structure, thermal diffuse scattering (TDS).